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1、煤質(zhì)化驗設備化驗流程

煤質(zhì)化驗設備化驗流程大體為：
采樣——破碎——干燥——制樣——實(shí)驗分析

具體步驟為
1    原煤采樣：根據原煤存放方式依據國標采樣，工具自備
２　破碎：用破碎機破碎采樣煤樣粒度在6mm以下，供3使用
３　干燥：用干燥箱依據國標干燥出制樣煤樣，并且做出全水分值（需要500克稱(chēng)重器具自備）
4     制樣：用制樣機把干燥過(guò)的煤樣制成粒度為0.2mm的分析煤樣，供分析實(shí)驗用
5     分析實(shí)驗：全部分析實(shí)驗用電子天平稱(chēng)重

分析水（內水）：用干燥箱做出灰分，
揮發(fā)分：用馬弗爐做出

全硫：用測硫儀做出
發(fā)熱量：用量熱儀做出

備注：準確的發(fā)熱量結果需要煤中的含硫值

2、煤質(zhì)分析方法-計算煤炭發(fā)熱量的新公式

 國家煤炭院于60年代推出了煙煤、無(wú)煙煤、褪煤空氣干燥基低位發(fā)熱量的計算公式，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的應用，發(fā)現存在一定的缺陷和局限性。如煙煤的發(fā)熱量與水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特征有關(guān)，但當時(shí)推導這一公式時(shí)，沒(méi)有把焦渣特征定量化納入公式中，而是根據焦渣特征的大小分組列出K值。在計算煙煤的發(fā)熱量時(shí)，根據焦渣特征大小，查出K值再納入公式。這不僅計算麻煩，而且K值呈臺階式變化，對于某些揮發(fā)分在邊界處的煤樣，其計算誤差就會(huì )增加，為此，國家煤炭院陳文敏教授領(lǐng)導的“七五”科技攻關(guān)項目，收集了全國大量煤樣數據，利用多元回歸法，采用電子計算機進(jìn)行大量的數據處理，研究推導出一套計算煙煤、無(wú)煙煤、褐煤低位發(fā)熱量經(jīng)驗公式。    
　　新公式有兩種計算方法，一是利用元素分析結果計算各種煤的低位發(fā)熱量，二是利用煤的工業(yè)分析結果計算煙煤、無(wú)煙煤、褐煤低位發(fā)熱量。利用元素分析結果計算發(fā)熱量更為準確，但目前水泥企業(yè)均未開(kāi)展這一工作。因此，這里僅介紹利用煤的工業(yè)分析結果計算煤低位發(fā)熱量的新公式。    
　�。�1）計算煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量公式：    
　　Qnet,ad = 35859.9—73.7Vad—395.7Aad—702.0Mad + 173.6CRC    
　�。�2）計算無(wú)煙煤空氣干燥基低位發(fā)熱量公式：    
　　Qnet,ad = 34813.7—24.7Vad—382.2Aad—563.0Mad    
　�。�3）計算褐煤空氣干燥基低位發(fā)熱量公式：    
　　Qnet,ad = 31732.9—70.5Vad—321.6Aad—388.4Mad    
　　 式中：Qnet,ad——空氣干燥基低位發(fā)熱量，J／g；    
　　 Mad、Aad、Vad——分別為煤的空氣干燥基水份、灰分、揮發(fā)分，％；    
　　 CRC——煙煤的焦渣特征。    
　　 利用上述三個(gè)公式計算出來(lái)的煤低位發(fā)熱量，與目前水泥企業(yè)應用的舊公式計算出來(lái)的低位發(fā)熱量相比，精度有較大提高，其中煙煤計算的低位發(fā)熱量標準偏差為372J／g，精度比舊公式提高15%，無(wú)煙煤計算的低位發(fā)熱量標準偏差為305J／g，精度比舊公式提高34%，褐煤計算的低位發(fā)熱量標準偏差為393J／g，精度比舊公式提高36%，新公式的誤差與灰分有關(guān)，如灰分（干基）大于40%，誤差增長(cháng)，灰分越高其誤差越大。因此，使用時(shí)應注意，當干基灰分大于40%時(shí)，應另選公式計算。

3、氧彈式量熱儀（熱量計）檢驗方法

摘　要　氧彈式熱量計是目前檢測煤質(zhì)發(fā)熱量指標的主要儀器，其測熱性能將會(huì )直接影響發(fā)熱量測定結果的可靠性，所以各檢測單位新購進(jìn)熱量計，都應該在使用前對其性能進(jìn)行檢驗。鶴壁市華鼎儀器儀表有限公司是專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)氧彈式量熱儀、氧彈式熱量計的大型領(lǐng)軍企業(yè)，其產(chǎn)品性能超卓，測試準確，測定精度完全符合國家標準。 當前市場(chǎng)上其他眾多廠(chǎng)家生產(chǎn)的各種量熱儀層出不窮，性能各有差異，所以各檢測單位在購進(jìn)量熱儀時(shí)更應對其測熱性能加以關(guān)注。根據長(cháng)期的煤質(zhì)分析儀器使用與維護經(jīng)驗，系統地提出以密度、準確度作為考核儀器的指標來(lái)進(jìn)行驗收,從而確立此類(lèi)儀器選型、驗收標準。
　　煤作為燃料廣泛地應用于國民經(jīng)濟中,尤其是發(fā)電行業(yè)。電力生產(chǎn)主要是利用燃煤的化學(xué)能,通過(guò)燃燒把熱能轉化為電能,因此發(fā)熱量是發(fā)電用煤的重要測定項目。發(fā)熱量主要用于以下幾方面:設計鍋爐機組時(shí),發(fā)熱量可用來(lái)計算爐膛熱負荷和選擇磨煤機容量;鍋爐運行時(shí)發(fā)熱量又可用來(lái)計算發(fā)、供電煤耗,而煤耗又是火電廠(chǎng)的重要考核經(jīng)濟指標;在煤炭供需上,發(fā)熱量是作為動(dòng)力用煤計價(jià)的主要依據。目前試驗室用于測定燃料發(fā)熱量的熱量計有恒溫式和絕熱式兩種。

　　1 　熱量計工作原理、種類(lèi)及構造

　　111 　發(fā)熱量、發(fā)熱量測定原理

　　發(fā)熱量定義為單位質(zhì)量的可燃物質(zhì)完全燃燒時(shí)所放出的熱量�？扇嘉锇l(fā)熱量測量原理是將一定量的試樣置于充有一定壓力2.8～3.0MPa 密封的氧彈中,在充足的氧氣條件下,令試樣完全燃燒,燃燒所放出的熱量被氧彈周?chē)�一定的�?/span>(內桶水) 所吸收,其水的溫升與試樣燃燒放出的熱量成正比。發(fā)熱量即可由燃燒前后的溫差計算出來(lái)。Q = E( Tn-T0) / M    

Q 試樣發(fā)熱量(J / g) ; E 量熱系統熱容量(J / ℃) ; M試樣質(zhì)量(g) ; T0 量熱系統起始溫度( ℃) ; Tn 量熱系統吸收試樣放出熱量后的終值溫度( ℃) 。

　　112 　熱量計種類(lèi)、構造

　　通常實(shí)驗室用于測定燃料發(fā)熱量的熱量計有恒溫式熱量計、絕熱式熱量計兩種。測量原理相同,但構造上有些差異。恒溫式熱量計包圍量熱體系外筒是一個(gè)雙層水套,內裝較多的水。測熱過(guò)程中水是靜止的,外筒僅用于給內筒提供穩定的工作環(huán)境。絕熱式熱量計除有雙層水套外,其頂蓋也設計為雙層水套。測熱過(guò)程中,雙層中的水借助循環(huán)水泵從外筒流向頂蓋從而起到絕熱作用。同時(shí)在外筒中還安裝有跟蹤內筒水溫的加熱電極和溫控元件。恒溫式熱量計與絕熱式熱量計在市場(chǎng)上均有產(chǎn)品,也各有優(yōu)缺點(diǎn)。前者構造簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,但需對溫升進(jìn)行校正,計算較為繁瑣。目前,隨著(zhù)微機廣泛應用,問(wèn)題已得到解決;后者構造復雜,操作難以掌握,有時(shí)還受到季節的影響,用于帶走外筒水中多余熱量的冷卻水溫度不能滿(mǎn)足試驗要求。因此在一般情況下,恒溫式熱量計被廣泛采用。

　　2 　熱量計檢驗方法的演進(jìn)

　　在以往的熱量計驗收過(guò)程中,儀器到場(chǎng)開(kāi)箱后,一般按合同規定,進(jìn)行“密度”測試,合格后,便可用于檢測。事實(shí)證明,這個(gè)單一的技術(shù)驗收指標與實(shí)際分析的樣品存在差距。密度測試所用物質(zhì)為苯甲酸。苯甲酸是一種純凈物質(zhì),也是目前公認的量熱標準物質(zhì)。它性能穩定、吸濕性低、容易完全燃燒。而平時(shí)分析的煤樣是一種混合物質(zhì),其熱性能并不穩定,因此儀器在使用苯甲酸做密度驗收后,其準確度并不一定可信。為此,建立一套寶鋼私有的熱量計驗收方法,使所購入的儀器更好地為現場(chǎng)服務(wù)這一迫切需要擺在技術(shù)人員面前。經(jīng)過(guò)四年左右的摸索,初次系統地提出熱量計的驗收方法,并在一臺新儀器的驗收中初步進(jìn)行使用,取得較好效果。

　　3 　熱量計檢驗方法

　　3.1 　熱量計密度檢驗

　　3.11 　熱容量C 測試(熱容量密度檢定) 　在規定條件下〔1〕,用燃燒熱標準物質(zhì)苯甲酸檢定熱量計的熱容量5 次,按不同的平均熱容量,其差不大于表1規定;或5 次重復試驗結果的平均值(.E) 和標準差,其相對標準差不應超過(guò)0.2 %,若超過(guò)0.2 %,再補作1次試驗,取符合要求的5 次結果的平均值(修至1J / K)作為該儀器的熱容量。若任何5 次結果的相對標準差都超過(guò)0.2 %,則應對試驗條件和操作技術(shù)仔細檢查并糾正存在問(wèn)題后,重新進(jìn)行檢定,舍棄已有的全部結果(見(jiàn)表1) 。

表1 　熱容量C 測試

取用1g 左右的燃燒熱標準物質(zhì)苯甲酸（GBW（E）130035 標準值2480J/g）連續試驗熱容量密度測試結果(見(jiàn)表2) 。試驗表明:級差≤40J / K;RSD = 0.108 % (遠小于0.20 %) 密度測試合格。

表2 　苯甲酸連續試驗熱容量密度

3.12 　熱值誤差測定　取約0.17g 和1.13g 苯甲酸測量燃燒值,計算其熱值誤差ΔQ ,該值不超過(guò)60J / g 時(shí),合格。其中ΔQ = QA

-QS ( QA 為測得苯甲酸的平均熱J / g , QS 為苯甲酸的標準熱值) (見(jiàn)表3) 。試驗表明誤差≤60J / g 合格。

表3 　熱值誤差測定

3.12 　熱量計準確度檢驗

標準煤樣測試結果與標準值之差應在不確定度范圍內或用燃燒熱標準物質(zhì)苯甲酸作為樣品進(jìn)行5 次發(fā)熱量測定,其平均值與標準熱值之差不超過(guò)50 J / g。根據煤質(zhì)分析的經(jīng)驗我們發(fā)現,采用苯甲酸進(jìn)行準確度測試合格后標準煤樣測試結果并不理想,所以此次我們采用含硫量高和含硫量低的兩種國產(chǎn)標煤測試該儀器準確度(見(jiàn)表4) ,試驗表明標煤測試結果均在不確定度范圍內,儀器準確度合格(備注:標準煤樣應測定Mad 、Sad并作硝酸生成熱校正,經(jīng)基態(tài)轉換以干燥基熱量作比較) 。

表4 　準確度測試結果

4、量熱儀的準備工作以及常規保養

1)依照裝箱單，把箱內包裝物全部取出。

2)應仔細查看是否有缺件或損壞，查看是否缺損，并及時(shí)與供貨單位聯(lián)系尋求解決，切不可貿然使用。

3)量熱儀應遠離高溫熱源及蒸汽。

4)量熱儀應安裝在水平的水泥板或其它無(wú)振動(dòng)的工作臺面上，并且與墻壁或其它物體的間距不小于150毫米。

5)切勿在儀器頂部位放置任何物品。

6)警告——儀器須良好接地。

7）依次將量熱儀主機、打印機、電腦擺放好。

8)連接打印電纜、顯示器及鍵盤(pán)。

9)接通具有良好接地的電源。

氧彈：除每次試驗后對氧彈進(jìn)行清洗外，對以下幾點(diǎn)也應該注意和檢查：

（1）氧彈只能用手擰動(dòng)，當手感到有阻力時(shí)立即停止，切忌用工具硬擰。

（2）彈帽和閥座，用完后應沖洗干凈并擦干。

（3）彈杯沖洗干凈，擦洗螺紋，并檢查彈杯上部是否有機械損傷，注意不許將彈杯倒置。

（4）檢查密封圈有否磨損，如密封不嚴有漏氣現象，則應更換。

（5）進(jìn)行定期絕緣性能檢查。

(6)定期對氧彈進(jìn)行20Mpa水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時(shí)間不得超過(guò)2年。

(7)外套水筒：若長(cháng)時(shí)間停做試驗，需將筒中的水放掉，保持內部清潔干凈，不要使臟物掉入筒內。

5、煤含硫量檢測知識-硫分分級

褐煤的硫分在基準發(fā)熱量
    級別名稱(chēng)   代號   干燥基全硫分（St,d）范圍/%
    特低硫煤   SLS     ＜0.45
    低硫煤     LS      0.45～0.85
    中硫煤     MS      0.86～1.50
    中高硫煤   MHS     1.51～3.00
    高硫煤     HS      ＞3.00
    無(wú)煙煤和煙煤的硫分在基準發(fā)熱量
    級別名稱(chēng)   代號   干燥基全硫分（St,d）范圍/%
    特低硫煤   SLS     ＜0.50
    低硫煤     LS      0.50～0.90
    中硫煤     MS      0.91～1.50
    中高硫煤   MHS     1.51～3.00
    高硫煤     HS      ＞3.00